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2025-12-17 13:40   713次瀏覽
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流化催化精餾制備

①在再沸器中加入醇酸混合液,硫酸與異戊醇的配比為3:1(摩爾比),加入109自制的改性離子交換樹脂細粉,在分相器中加入一定量的水。

②加熱再沸器中溶液至沸騰。當塔頂有冷凝液時,保持全回流操作。當塔頂溫度穩定后,調節回流比裝置,使反應生成的水和酯全部從塔頂取出,進入分相器中分相,酯層作為粗酯產品取出,水相一部分從塔頂回流至塔中,并使塔頂溫度保持不變。當不能用回流比調節裝置保持原塔頂溫度,且塔釜醋酸含量大于97%時,又改為全回流。

③通過調壓器逐步增加塔釜的供熱量,直至塔中產生液泛,然后調小電流,保持塔釜的供熱量,并在整個生產過程中保持不變。

④待過程穩定后,以塔頂酯相中醋酸異戊酯含量和塔釜醋酸含量為控制指標,其中釜底液循環。

將硫酸及異戊醇加到冰醋酸中,加熱回流,當分餾柱頂端溫度達132℃時,即為反應完全。

蒸餾,收集136~143℃餾分為粗品,用飽和食鹽水洗滌二次,用氫氧化鈉、碳酸鈉混合液洗去酸性,再用氯化鈣溶液洗滌,用無水氯化鈣干燥,后進行分餾,收集138~143℃餾分即為成品。

操作注意事項:密閉操作,加強通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類、鹵素接觸。灌裝時應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。

深圳市源昌化工有限公司

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