流化催化精餾制備

①在再沸器中加入醇酸混合液，硫酸與異戊醇的配比為3：1（摩爾比），加入109自制的改性離子交換樹脂細粉，在分相器中加入一定量的水。

②加熱再沸器中溶液至沸騰。當塔頂有冷凝液時，保持全回流操作。當塔頂溫度穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)回流比裝置，使反應生成的水和酯全部從塔頂取出，進入分相器中分相，酯層作為粗酯產(chǎn)品取出，水相一部分從塔頂回流至塔中，并使塔頂溫度保持不變。當不能用回流比調(diào)節(jié)裝置保持原塔頂溫度，且塔釜醋酸含量大于97%時，又改為全回流。

③通過調(diào)壓器逐步增加塔釜的供熱量，直至塔中產(chǎn)生液泛，然后調(diào)小電流，保持塔釜的供熱量，并在整個生產(chǎn)過程中保持不變。

④待過程穩(wěn)定后，以塔頂酯相中醋酸異戊酯含量和塔釜醋酸含量為控制指標，其中釜底液循環(huán)。

精制方法：除含有水、乙酸、異戊醇等雜質(zhì)外，由于原料來源不同尚可含有丙醇、丁醇、己醇、庚醇及其乙酸酯等。精制時用碳酸氫鈉或碳酸鈉飽和溶液洗滌，再用氯化鈉飽和水溶液洗滌，無水硫酸鈉或硫酸鎂干燥后精餾。

操作注意事項：密閉操作，加強通風。操作人員必須經(jīng)過專門培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具（半面罩），戴化學防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類、鹵素接觸。灌裝時應控制流速，且有接地裝置，防止靜電積聚。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。

漏應急處理

應急處理：迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至區(qū)，并進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。

小量泄漏：用砂土、干燥石灰或蘇打灰混合。也可以用不燃性分散劑制成的乳液刷洗，洗液稀釋后放入廢水系統(tǒng)。

大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運至廢物處理場所處置。